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      脂環族環氧樹脂的紫外光固化性能
      武漢天立華高電氣設備有限公司
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      摘要:研究了脂環族環氧樹脂CER-170的紫外光固化性能,利用紅外光譜對樹脂固化前后的結構進行了表征,考查了光固化時間對凝膠率的影響,并對在最佳固化條件下所得的固化產物進行了性能測試。結果表明,在光固化時間為6min時,凝膠率已達80.90%。在此條件下得到的膠膜沖擊強度為4.9N·m;柔韌性為2mm,硬度為3H,粘附力為3級。

        關鍵詞:脂環族環氧樹脂;紫外光固化;陽離子聚合

        紫外光固化技術是一種新型技術,完全符合“3E原則”,即Energy(節能)、Economy(經濟)、Efficiency(高效率)。預計今后10年,全球的紫外光固化市場將以6%~7%的速度遞增。脂環族環氧樹脂由于具有良好的耐候性、力學性能、固化速率高等特性,在光固化領域有著極為廣闊的應用前景[1~4]。本文系統研究了脂環族環氧樹脂CER-170的紫外光固化性能。

        1.實驗部分

        1.1主要原材料

        光引發劑550,北京英力科技有限公司;脂環族環氧樹脂CER-170,武漢森茂精細化工有限公司。

        固化膜采用自制的紫外固化裝置,將脂環族環氧樹脂與光引發劑按質量比100∶3混合均勻,涂布于玻璃片上,厚度約1~2mm,以1000W高壓汞燈照射,固化成膜。

        1.3結構表征和性能測試

        1)紅外光譜

        使用傅立葉紅外光譜儀(NicoletImpact420型,美國)對脂環族環氧樹脂固化前后進行紅外光譜測試。

        2)凝膠率

        采用膠膜的凝膠含量來衡量其固化速度。在脂環族環氧樹脂中加入一定量的光引發劑,配成液體涂于玻璃片上,在紫外光下固化。將膠膜剝下,稱質量W0,然后用丙酮浸泡48h,濾去丙酮溶液,烘干至恒量,再稱質量W1。

      ?凝膠率Gel按式(1)計算:

      脂環族環氧樹脂的紫外光固化性能

      脂環族環氧樹脂的紫外光固化性能

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      ????3)吸水性

      ????將玻璃板稱質量(m),將試樣涂于玻璃板上,經紫外光固化后,再稱質量(m1)。然后浸泡在蒸餾水中,24h后取出,擦去表面水分,稱質量(m2)。按式(2)計算膠膜吸水性(W):?

      脂環族環氧樹脂的紫外光固化性能

      脂環族環氧樹脂的紫外光固化性能

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      ????4)密度和體積變化率

      ????液態樹脂密度測定方法是:在分析天平上稱得空瓶的質量W0,然后取下瓶塞,灌滿被測液體,放入恒溫槽內,當溫度達到平衡后蓋上瓶塞,多余液體從毛細管溢出,用濾紙擦去毛細管口外的液滴,從恒溫槽中取出并拭凈瓶外的液體,稱得加液體后的質量W1。倒出瓶中液體,用蒸餾水洗滌數次后再予裝滿,同樣方法稱得加水后的質量W2,ρ2為蒸餾水的密度。則液體的密度ρ1,可以按式(3)求得:

      脂環族環氧樹脂的紫外光固化性能

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      ????樹脂固化物密度測定方法是:稱得空瓶的質量W0,瓶內填裝固體(約占瓶體積的1/5至1/3左右)后的質量W2,再在填裝固體瓶內加滿水后稱質W4,最后稱滿瓶水的質量W3,則被測固體密度,可按式(4)計算:

      脂環族環氧樹脂的紫外光固化性能

      脂環族環氧樹脂的紫外光固化性能

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      ????5)膠膜的力學性能

      ????固化膠膜硬度按照GB/T6739—2006測試;柔韌性按照GB/T1731—1993測試;粘附力按照GB/T9286—1998劃格法測試;沖擊強度按照GB/T1732—1993測試。

      ??2結果與討論

      ????圖1為CER-170的紅外光譜圖。其中,2930cm-1是—CH2—伸展峰,屬環己烷結構的特征峰;3450cm-1歸屬于羥基的特征峰;1100cm-1是C-O-C醚鍵的吸收峰;910cm-1是環氧基的特征振動吸收峰;從以上分析可知,CER-170中有環氧基,而且是飽和脂環結構。

      脂環族環氧樹脂的紫外光固化性能

      脂環族環氧樹脂的紫外光固化性能

      ????由表1可見,吸水性為9.34%,可見固化后樹脂里仍有親水的醇羥基;體積變化率較大可能是由于飽和環己烷苯環結構在固化后發生了膨脹;沖擊強度高,但是硬度和粘附力有待改善。

        3結論

        紅外光譜分析表明,CER-170是脂環族縮水甘油醚環氧樹脂,沒有不飽和鍵存在。光固化后的測試分析也說明了環氧基消失,固化基本完成,機理為陽離子聚合。紫外光照時間為6min時,凝膠率已達到80.90%,基本固化。而且產品硬度、柔韌性以及沖擊強度都非常好,但是粘附力卻有待改善。由于紫外光固化具有節能、無污染、高效、適用于熱敏基材、設備簡單等優點,因此具有廣闊的市場前景。


       

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